Список разделов Flyback.org.ru » не HV » ХИС - химический источник света
Тему сейчас просматривают - зарегистрированных: 0, скрытых: 0 и гостей: 0
Зарегестрированные - Нет
Ответить с цитатой

Romario
 


Точно не помню какой окислитель что то банально простое типа мыла, давно читал в какой то занимательной химии )

Добавлено: Sun Apr 17, 2011 4:40 pm
Ответить с цитатой

Котофеич
Унылейший Старый Раздолбай


А каким раком мыло может окислителем быть?

Добавлено: Sun Apr 17, 2011 6:19 pm
Ответить с цитатой

Romario
 


Котофеич писал(а):
А каким раком мыло может окислителем быть?
Естественно ни каким это так для примера общедоступности )

Добавлено: Mon Apr 18, 2011 12:16 pm
Ответить с цитатой

Термакс
 


Правильно опыт делается так: наливаем в высокий стакан кислоту, потом осторожно по палочке наливаем спирт так, чтобы они не перемешались. Потом кидаем сверху по одному кристаллики марганцовки. Те доплывают до границы спирта и кислоты, образуя вспышки в толще жидкости. Только помногу кидать нельзя, бладжад.

Добавлено: Sun Apr 24, 2011 1:50 pm
Ответить с цитатой

Sanchez
 


может сразу ацетиленовый фонарь надыбать?

Добавлено: Sun Apr 24, 2011 3:44 pm
тема: Варки нить иди
Ответить с цитатой

GluckMaker
 


Сварил тут немного бис-(2,4,6-трихлорфенил)-оксалата. Сам синтез достаточно незатейлив, но требует дефицитного оксалилхлорида, коего, однако, в некотором в последнее время всё менее укромном месте нашлось около 30 мл. Перегонка найденного жёлто-оранжево-коричневого говния для получения чистого реактива и его последующая запайка в ампулы - отдельная песня (летуч, вонюч, боится воздуха, ядовит).

Исходно было взято 3 мл = 4,35 г = 0,034 моль оксалилхлорида. 13.9 г (0,068 моль) 2,4,6-трихлорфенола растворили в 250 мл толуола и добавили 10 мл (тоже примерно 0,068 моль) триэтиламина. Трихлорфенол попался очень старый, коричневого цвета с какой-то густой паутиной на поверхности (что-то на нём так закристаллизовалось - жалко, не сфотографировал), и смердел палёной пластмассой, поэтому эту мутную жажу было решено отфильтровать, предварительно настояв с 2-3 г сульфата магния для удаления следов воды. На фильтре осталось изрядное количество тёмно-количневого осадка, а раствор получился янтарным, хотя, по идее, чистый трихлорфенол жёлтый.
Колбу с раствором поместили в баню со льдом на магнитную мешалку, поставили на неё капельную воронку с оксалилхлоридом (у меня нет маленькой воронки с компенсатором давления, поэтому был приделан внешний), выхлоп из колбы защитили от влаги хлоркальциевой трубкой, и начали неторопливо прикапывать с расчётом, чтобы все 3 мл ушли где-то за полчаса. С первыми каплями во всём приборе появился густой белый дым, который, однако, быстро осел вниз. Тем временем, из реакционной смеси стал выпадать осадок, состоящиий из смеси продукта и гидрохлорида этиламина. Через 3 часа лёд в бане растаял, а осадок стал белым и таким густым, что уже трудно перемешивался мешалкой. Мешалку выключили, убралим воронку и выхлоп, заткнули колбу пробкой и забыли про реакцию на целую неделю.

Через неделю осадка стало визуально меньше, обратно появилась желтизна, а в колбе заметно повысилось давление. Осадок отфильтровали, промыли трижды этанолом для удаления соли триэтиламина и высушили на воздухе - получилось 5,2 г белоснежного порошка с запахом горелой пластмассы - около 25% от теории.

1 г продукта смешали с 300 мг ацетата натрия, небольшим количеством родамина 6Ж (кучка 3х3х3 мм) и растворили в 15 мл диметилфталата. Растворилось не полностью - осталась некоторая муть. В пробирку с раствором влили 1 мл 35% перекиси водорода - появилось яркое оранжевое свечение, продолжавшееся около пары часов.

Кстати, нет ли у кого в Москве по чуть-чуть каких-нибудь флюоресцентных красителей? Хочу повторить опыт с разными - у самого есть только родамин и где-то была банка эозина.

Добавлено: Fri May 31, 2013 9:45 pm
100_6762.jpg (36.93 Кб)
Исходный раствор трихлорфенола со взвесью говна
100_6763.jpg (33.82 Кб)
После фильтрования
100_6765.jpg (153.29 Кб)
Прибор
100_6767.jpg (38.63 Кб)
Отец Грендель был священик, но дом его от паствы закрыт...
100_6768.jpg (34.31 Кб)
Выпал обильный осадок
100_6776.jpg (30.28 Кб)
Окончание реакции - много белого осадка
100_6782.jpg (30.92 Кб)
Через неделю стояния - снова появился коричневый цвет
100_6783.jpg (29.47 Кб)
Фильтруем...
100_6789.jpg (56.81 Кб)
Выход
vial2.jpg (43.64 Кб)
Добавил перекись
100_6795.jpg (30.97 Кб)
Размешал всё
100_6798.jpg (72.47 Кб)
Пробирка при свете люстры
100_6802.jpg (43.08 Кб)
Подогреваем бок - свечение усиливается
vial3.jpg (63 Кб)
Палочка
vial4.jpg (68.71 Кб)
Свечение почти потухло, добавил ещё несколько крупинок TCPO
dragon.jpg (75.27 Кб)
Пролил немного смесюги на салфетку, а потом вытер об неё палочку, измазанную в перекиси. Получился дракончик ^_^
Ответить с цитатой

Izon
 


Зачетно! Молодец, постарался!

Добавлено: Fri May 31, 2013 10:04 pm
Ответить с цитатой

mihail
 


Классно получилось.

Добавлено: Fri May 31, 2013 10:05 pm
Ответить с цитатой

jimmy_kart
 


Очень красиво, тоже хочу так Smile

Добавлено: Fri May 31, 2013 11:05 pm
Ответить с цитатой

SilverRay
 


GluckMaker писал(а):
Кстати, нет ли у кого в Москве по чуть-чуть каких-нибудь флюоресцентных красителей?
Могу поделиться флуоресцеином.

Добавлено: Sat Jun 01, 2013 12:35 am
Ответить с цитатой

casa
 


Напиши на rendox@bk.ru c пометкой как ни будь в роде с намеком "от casa" . и скажи что ты в Москве. отсыпят тебе по чуть чуть красителей за чисто символическую плату( за литр холодненького можно будет договориться) . заодно про люминол узнай.

Добавлено: Sat Jun 01, 2013 12:57 am
Ответить с цитатой

<[$lav@]>
 


GluckMaker, однозначно зачет! отлично

Добавлено: Sat Jun 01, 2013 11:24 am
Ответить с цитатой

Котофеич
Унылейший Старый Раздолбай


Мегазачётно!

И за результат и за терпение с органическим синтезом геморроиться.

Добавлено: Sat Jun 01, 2013 4:27 pm
тема: Продолжая тему варки
Ответить с цитатой

Wo_0lf
 


Недавно сделал немного, наверное самого популярного ХИС, люминола.

Синтез был таков:
1) взял 15 гр фталиевого ангидрида и отнитровал его нитрующей смесью из 35 гр концентрированной серки и 15 гр концентрированной азотки при температуре 85-95 гр на водяной бане в течении 2-3 часов, переодически помешивая вручную, ибо никакой мешалки нету.
Столь жесткий режим нитрования был выбран потому, что фталиевый ангидрид нитруется достаточно плохо, а замещение 2го атома водорода нитрогруппой вообще затруднено. При добавлении ангидрид достаточно быстро растворяется, а через некоторое время фталиевые кислоты выпадают в осадок. Стоит повышать температуру, от комнатной достаточно медленно, тк возможен перегрев и выделение большого кол-ва окислов азота, что у меня и произошло.
2) полученную смесь разбавил водой в кол-ве 30-40 мл нагрел до полного растворения осадка и охладил до комнатной температуры, после чего отфильтровал осадок 3-нитрофталиевой кислоты, промыл его холодной водой и перекристаллизовал аналогичным образом 2й раз. Выход был 6-7 грамм, что несколько ниже теоретических 50 % (тк нитрование возможно было не доведено до конца и + потери на перекристаллизацию)
3) полученную 3-нитрофталиевую кислоту смешал с моносолянокислым гидразином (N2H5Cl), уксусной кислотой и ацетатом натрия в мольном соотношении 1:1,2:1:2,2 (точный вес не помню да и он был я вно не правильным, тк взвешивал я на примитивных чашечных весах с монетами вместо гирек) и растворил в ~50 мл воды после чего раствор упарил и нагрел до ~160-170 градусов. Во всех описаниях указывается температура такого порядка, но при ней часть вещества, у меня, разложилась с осмолением и выделением большого кол-ва едкого дыма, так что рекомендую нагревать до 130-140 гр, не выше, тк даже при этой температуре получается целевой продукт желтого цвета.
4) продукт предыдущей стадии, не подвергая промывке, начал восстанавливать металлическим оловом в соляной кислоте, при нагревании (восстанавливал "от балды" и поэтому пропорций не помню, но солянки лил точно больше стехиометрии)
5) полученный раствор был отфильтрован и использовался без каких либо изменений

Эксперименты или как все это "засветить"
1) приготавливаем раствор из пары ложек щелочи и грамм 30-40 36% медицинской перекиси водорода в ~300 мл воды и другой раствор из 100 мл воды и 5-7 мл раствора люминола, сливаем их в темноте, жидкость слабо светится синим цветом. При добавлении,по каплям, раствора красной кровяной соли, жидкость начинает ярко светится 3-10 сек, настолько ярко что это видно при дневном освещении
2) добавляем столовую ложку щелочи в ~50мл димексида и 3-5 мл раствора люминола тудаже, энергично помешиваем. Раствор светится достаточно ярко, несколько часов, зеленым цветом.
3) в конце концов люминол легко окисляется хлоркой (или тем же доместосом, содержащим необходимый гипохлорит) тут все просто 3-5 мл раствора люминола в 200-300 мл воды и льем туда хлорку. Раствор ярко но недолго светит синим цветом.

Примечания:
1) фталиевый ангидрид не так уж и доступен поэтому есть вариант извлекать о-фталиевую кислоту из таблеток фтолазола
2) также где то читал что восстановить лминол можно сульфидом натрия, не проверял
учитывая данные примечания изготовление люминола может быть очень дешевым, те его можно на кухне варить килограммами

Пруфы выложу по позже, как достану нормальный фотик, люминол никуда не денется.
Кстати, прикрепляю файл с руководством по синтезу люминола с сайта xumuk.ru

Добавлено: Sun Jun 02, 2013 4:57 pm
HC 230-V.pdf (267.7 Кб)
Ответить с цитатой

Wo_0lf
 


Вот, залил видяшку по люминолу. Видно мою школиническую рожу.
http://vk.com/video_ext.php?oid=82833088&id...5c145f53&hd=1

Добавлено: Tue Jul 09, 2013 3:32 pm
Ответить с цитатой

Котофеич
Унылейший Старый Раздолбай


Мистическое голубое свечение. Обожаю!

Добавлено: Tue Jul 09, 2013 3:35 pm
Ответить с цитатой

Vcoder
Магистр


Здорово! Жаль, свечение быстро заканчивается.

Добавлено: Tue Jul 09, 2013 8:47 pm
Ответить с цитатой

ivasi
 


Ссылки по теме:
ХИС
https://www.youtube.com/watch?v=2__CQ29BHKY
https://www.youtube.com/watch?v=tItOOpyJP5k
Архиинтересный люминофор на основе комплексного соединения меди
https://www.youtube.com/watch?v=8jDFx7yeBvw
Квантовые точки
https://www.youtube.com/watch?v=bNuoYm7Su4o

Все видео от одного автора, у него еще куча интересных роликов присутствует.

Добавлено: Tue Jul 09, 2013 9:34 pm
Список разделов Flyback.org.ru » не HV » ХИС - химический источник света
На страницу Пред.  1, 2     Просмотр темы целиком



Лицензионное соглашение

(c)Flyback.org.ru
Российское общество любителей высоких напряжений.
Использование материалов с данного сайта и форума возможно только с разрешения администрации.